References of "Marini Djang'Eing'A, Roland"
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See detailPrecision study on capillary electrophoresis methods for metacycline
Do Thi, Thao; Pomponi, Romeo; Gotti, Roberto et al

in Electrophoresis (2006), 27(12), 2317-2329

A CE method for metacycline (MTC) determination was investigated in an inter-laboratory experiment. Many problems were encountered in this study, most of which were related to the transfer of the method ... [more ▼]

A CE method for metacycline (MTC) determination was investigated in an inter-laboratory experiment. Many problems were encountered in this study, most of which were related to the transfer of the method to different CE equipment. The reported problems could be classified into different categories: problems related to the precision, to the parameters in the protocol, and to the MTC peak shape. As the peak shape problem was partially responsible for the poor precision, a new CE method was developed in order to obtain a good MTC peak shape on all equipment. The precision of this new method for MTC determination was examined in an intermediate precision study, where the influence of the factors "time" and "equipment" was investigated. Although the new method could be transferred to different instruments, the precision remained poor mainly due to the contributions of the between-replicate and the between-injection variances. [less ▲]

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See detailComparaison de trois approches pour l'estimation de l'incertitude.
Marini Djang'Eing'A, Roland ULg; Chiap, Patrice ULg; Boulanger, Bruno ULg et al

in Acta Clinica Belgica. Supplementum (2006), (1), 60-2

Three different approaches for the estimation of uncertainty measurements using the same analytical method were compared, namely validation, robustness and inter-laboratory studies. The uncertainty ... [more ▼]

Three different approaches for the estimation of uncertainty measurements using the same analytical method were compared, namely validation, robustness and inter-laboratory studies. The uncertainty obtained with the robustness study! predicted well the uncertainty of the inter-laboratory study. On the other hand, the uncertainty estimation obtained with the validation study is lower than those obtained with the two other approaches but is still acceptable as long as the analytical method will be used in a single laboratory. [less ▲]

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See detailInterlaboratory study of a NACE method for the determination of R-timolol content in S-timolol maleate: assessment of uncertainty.
Marini Djang'Eing'A, Roland ULg; Groom, Carl; Doucet, Francois R et al

in Electrophoresis (2006), 27(12), 2386-99

Analyses of statistical variance were applied to evaluate the precision and practicality of a CD-based NACE assay for R-timolol after enantiomeric separation of R- and S-timolol. Data were collected in an ... [more ▼]

Analyses of statistical variance were applied to evaluate the precision and practicality of a CD-based NACE assay for R-timolol after enantiomeric separation of R- and S-timolol. Data were collected in an interlaboratory study by 11 participating laboratories located in Europe and North America. General qualitative method performance was examined using suitability descriptors (i.e. resolution, selectivity, migration times and S/N), while precision was determined by quantification of variances in the determination of R-timolol at four different impurity levels in S-timolol maleate samples. The interlaboratory trials were designed in accordance with the ISO guideline 5725-2. This allowed estimating for each sample, the different variances, i.e. between-laboratory (s2(Laboratories)), between-day (s2(Days)) and between-replicate (s2(Replicates)). The variances of repeatability (s2r) and reproducibility (s2R) were then calculated. The estimated uncertainty, derived from the precision estimates, seems to be concentration-dependent above a given threshold. This example of R-timolol illustrates how a laboratory can evaluate uncertainty in general. [less ▲]

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See detailNonaqueous capillary electrophoresis method for the enantiomeric purity determination of S-timolol using heptakis(2,3-di-O-methyl-6-O-sulfo)-beta-cyclodextrin: validation using the accuracy profile strategy and estimation of uncertainty.
Marini Djang'Eing'A, Roland ULg; Servais, Anne-Catherine ULg; Rozet, Eric ULg et al

in Journal of Chromatography. A (2006), 1120(1-2), 102-11

Nonaqueous capillary electrophoresis (NACE) was successfully applied to the enantiomeric purity determination of S-timolol maleate using heptakis(2,3-di-O-methyl-6-O-sulfo)-beta-cyclodextrin (HDMS-beta-CD ... [more ▼]

Nonaqueous capillary electrophoresis (NACE) was successfully applied to the enantiomeric purity determination of S-timolol maleate using heptakis(2,3-di-O-methyl-6-O-sulfo)-beta-cyclodextrin (HDMS-beta-CD) as chiral selector. With a background electrolyte made up of a methanolic solution of 0.75 M formic acid, 30 mM potassium camphorsulfonate and containing 30 mM HDMS-beta-CD, the determination of 0.1% of R-timolol in S-timolol could be performed with an enantiomeric resolution of 8.5. Pyridoxine was selected as internal standard. The NACE method was then fully validated by applying a novel strategy using accuracy profiles. It is based on beta-expectation tolerance intervals for the total measurement error which includes trueness and intermediate precision. The uncertainty of measurements derived from beta-expectation tolerance intervals was estimated at each concentration level of the validation standards. To confirm the suitability of the developed and validated method, several real samples of S-timolol maleate containing R-timolol maleate at different concentrations were analysed and the results were compared to those obtained by liquid chromatography. [less ▲]

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See detailUncertainty assessment from robustness testing applied on an LC assay for R-timolol and other related substances in S-timolol maleate
Marini Djang'Eing'A, Roland ULg; Boulanger, Bruno ULg; Vanderheyden, Yvan et al

in Analytica Chimica Acta (2005), 531(1), 131-140

The robustness testing of a normal-phase liquid chromatographic (LC) method for the determination of R-timolol and other related substances in S-timolol maleate was performed applying a two-level Plackett ... [more ▼]

The robustness testing of a normal-phase liquid chromatographic (LC) method for the determination of R-timolol and other related substances in S-timolol maleate was performed applying a two-level Plackett-Burman design. Two qualitative and five quantitative factors were examined. Two types of responses were considered, qualitative, i.e. chromatographic performance criteria, and quantitative ones. The latter were taken into account to determine if the analytical procedure was robust. The quantitative responses were the contents of R-timolol in two S-timolol maleate samples. Even though some significant factor effects were observed on the qualitative responses, the R-timolol contents were not significantly different from those observed at nominal conditions, which demonstrated the robustness of the procedure. Since the experiments of the Plackett-Burman design can be assimilated to laboratories in an interlaboratory study, uncertainty can be evaluated using the robustness test data. The robustness test was set-up in such a way that the required variances could be estimated. It was shown that the robustness set-up allows estimating the reproducibility uncertainty without performing an interlaboratory study. (c) 2004 Elsevier B.V. All rights reserved. [less ▲]

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See detailCollaborative study of an liquid chromatographic method for the determination of R-timolol and other related substances in S-timolol maleate
Marini Djang'Eing'A, Roland ULg; Matthijs, N.; Heyden, Y. V. et al

in Analytica Chimica Acta (2005), 546(2), 182-192

A collaborative study applying an enantiomeric liquid chromatographic (LC) method was carried out to determine the content of the enantiomeric impurity R-timolol and other related substances in three ... [more ▼]

A collaborative study applying an enantiomeric liquid chromatographic (LC) method was carried out to determine the content of the enantiomeric impurity R-timolol and other related substances in three different S-timolol maleate samples. Eight laboratories, all located in Europe, participated in the study. The quantitative results obtained were used to estimate the uncertainty on the content of the different impurities. For that purpose, a set-up was adapted from the ISO guidelines 5725-2, which allowed the estimation of the different variances, i.e. the between-laboratories (s(laboratories)(2)), the between-days (s(days)(2)) and the between-replicates (s(replicates)(2)), The variances of repeatability (s(r)(2)) and reproducibility (s(R)(2)) were then calculated using the equations s(r)(2) = s(replicates)(2) and s(R)(2) = s(replicates)(2) + s(days)(2) + s(laboratories)(2). For the timolol impurities, it was found that the estimated uncertainty seem to be concentration-dependent. Since the LC method which combines the compendial ones for enantiomeric purity and related substances testing was applied to evaluate uncertainty in this collaborative study, it was shown how a laboratory can evaluate the uncertainty of its results when applying the method in the future. (c) 2005 Elsevier B.V. All rights reserved. [less ▲]

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See detailDevelopment of response models for optimising HPLC methods
Dewé, Walthère ULg; Marini Djang'Eing'A, Roland ULg; Chiap, Patrice ULg et al

in Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems (2004), 74(2), 263-268

For optimizing a liquid chromatographic method, direct modeling some responses like minimum resolution is sometimes difficult to perform. By modeling the retention time at apex and the times associated to ... [more ▼]

For optimizing a liquid chromatographic method, direct modeling some responses like minimum resolution is sometimes difficult to perform. By modeling the retention time at apex and the times associated to 13.4% of the peak height, it is possible to obtain estimations of these responses using an adequate cascade of equations, these equations being the definitions of these responses. As a multi-criteria decision has to be taken in most of these optimizations, a Derringer's function can be defined for each response of interest and a overall desirability, on which the final is taken, can be derived. In addition, the chromatogram in any experimental point can be predicted. (C) 2004 Elsevier B.V. All rights reserved. [less ▲]

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See detailNORMS AND GUIDELINES FOR THE PRACTICAL ESTIMATION OF UNCERTAINTY IN ANALYTICAL MEASUREMENTS
Marini Djang'Eing'A, Roland ULg; Chiap, Patrice ULg; Hubert, Philippe ULg

Report (2003)

A. CONTEXTE Il est essentiel de disposer de méthodes analytiques harmonisées et fiables lors de l’analyse de routine. Le but de celles-ci est d’obtenir des informations de façon à prendre des décisions ... [more ▼]

A. CONTEXTE Il est essentiel de disposer de méthodes analytiques harmonisées et fiables lors de l’analyse de routine. Le but de celles-ci est d’obtenir des informations de façon à prendre des décisions importantes en ce qui concerne par exemple la conformité aux réglementations gouvernementales. Il est généralement accepté parmi les analystes qu’une interprétation correcte des résultats d’une mesure demande une estimation fiable de leur incertitude. L’incertitude est un paramètre de performance pour les résultats de mesures qui est fondamental si c’est résultats doivent être pouvoir comparés et si les utilisateurs veulent pouvoir s’y fier. B. OBJECTIFS Le but du projet a été de mettre au point des normes et recommandations pour l’estimation de l’incertitude de mesures analytiques obtenues à partir des méthodes appliquées dans l’industrie chimique, pharmaceutique et apparentée. Il a été principalement question de méthodes de chromatographie liquide ainsi que celles d’électrophorèse capillaire destinées à l’analyse des matières premières médicamenteuses, pour la bioanalyse de médicaments dans le cadre d’études pharmacocinétiques et au test de pureté énantiomérique des médicaments chiraux. En vue d’atteindre les objectifs du projet, les démarches suivantes ont été appliquées : - Examen de la situation actuelle et principalement les deux approches différentes employées pour déterminer l’incertitude d’une mesure à savoir l’approche ISO communément appelée « bottom-up » et celle du Comité des Méthodes Analytiques communément appelée « top-down ». - Etude de certains domaines d’application (études de cas) et de certains problèmes techniques, à savoir l’échantillonnage, le contrôle de qualité, la limite de détection et de quantification dans le but de définir des lignes directrices générales. - Développement des recommandations générales incluant une approche par arbre décisionnel et proposition de procédures standardisées finalisées, aisées à mettre en oeuvre et d’un coût abordable. - Incitation à la reconnaissance du bien-fondé des recommandations proposées. C. CONCLUSION Dans la première partie de ce projet, la collecte des matériels et des situations existantes ainsi que l’étude des thèmes particuliers ont été évaluées. L’approche « bottom-up » (aussi appelée « error-budget ») pour l’évaluation de l’incertitude a été examinée. Elle est effectuée en quatre étapes à savoir: spécification du mesurande, identification des sources d’incertitudes, quantification des composantes de l’incertitude pour chaque source potentielle d’incertitude identifiée à la deuxième étape et calcul de l’incertitude combinée. L’évaluation de l’incertitude basée sur l’estimation de la précision a été aussi examinée considérant les études intra-laboratoire aussi bien qu’inter-laboratoires. La seconde partie a concerné en la détermination pratique de l’incertitude d’un résultat analytique individuel obtenu à partir des études inter-laboratoires. Dans cet ordre, de nouvelles méthodes de chromatographie liquide (CL) et d’électrophorèse capillaire (EC) ont été développées, validées et appliquées pour l’analyse des substances médicamenteuses. Trois études inter-laboratoires ont été accomplies. Deux sont complètement terminées et la dernière est en cours. Les méthodes CL et EC développées ont été inclues dans les différents protocoles élaborés pour ces études. La première étude inter-laboratoires traitant de l’analyse des échantillons de la phénoxyméthylpénicilline (Pen V) consiste en la semi-micro détermination de l’eau par la technique de Karl-Fischer et un test de chromatographie liquide pour la détermination de la 4-hydroxy phénoxyméthylpénicilline ainsi que les autres substances apparentées. Les deux méthodes ont été basées sur la monographie de la Pharmacopée Européenne. La première étude inter-laboratoires consistait aussi à la titration potentiométrique acide-base pour déterminer le contenu de la Pen V. L’étude a montré comment différents estimés de l’incertitude de mesures analytiques peuvent être déterminés et comment les résultats d’une étude inter-laboratoires peuvent être utilisés pour estimer l’incertitude des résultats futures d’un laboratoire analysant des échantillons similaires. La seconde étude a été réalisée dans le but de valider une nouvelle méthode CL pour l’analyse de l’érythromycine. La reproductibilité de cette méthode a été examinée lors de l’étude inter-laboratoires. Tous les laboratoires ont obtenus des résultats adéquats au niveau de la sélectivité permettant ainsi de déterminer le contenu de l’érythromycine A et de toutes les autres substances apparentées identifiées. L’analyse de la variance (ANOVA), réalisées sur ces résultats, a démontré une bonne reproductibilité de la méthode. De ce fait, elle convient pour remplacer la méthode officielle de la Pharmacopée Européenne. Les résultats de validation peuvent être aussi utilisés par n’importe quel laboratoire qui voudrait effectuer une estimation de l’incertitude pour cette méthode. Une autre étude inter-laboratoires relative au maléate de timolol a été proposée. Elle comprend la détermination du R-timolol et des autres substances apparentées par chromatographie liquide en phase normale. Une méthode CL pour la détermination du R-timolol, décrite dans la 4ème édition de la Pharmacopée Européenne, a été adaptée, validée et testée au niveau de la robustesse. Les résultats du test de la robustesse ont été utilisés pour l’estimation de l’incertitude. Quant aux méthodes EC, deux études inter-laboratoires ont été proposées. La première consiste en l’analyse de la métacycline et la seconde au test de pureté énantiomérique du kétoprofène. Pour la première étude, des problèmes sérieux quant au transfert de la méthode en utilisant différents équipements ont été observés. Ces résultats n’ont pas permis une analyse statistique. D’autre part, une autre étude inter-laboratoires basée sur la méthode EC développée pour le kétoprofène a été proposée. Considérant les résultats obtenus avec la première étude, le test de robustesse s’est avéré nécessaire d’être réalisé pour la méthode EC du kétoprofène après avoir validé cette méthode. D. APPORT DU PROJET DANS UN CONTEXTE D’APPUI AUX PROCESSUS DE NORMALISATION ET DE REGLEMENTATIONS TECHNIQUES A la fin du projet, les résultats attendus ont été le développement d’une stratégie générale incluant une approche par arbre décisionnel et l’établissement des procédures standardisées. Ces procédures doivent être aisées à mettre en oeuvre et d’un coût abordable. Ainsi, un guide de recommandations a été préparé. Le réseau du projet tentera d’en obtenir l’acceptation dans le but de valoriser les résultats attendus. Le réseau tentera aussi d’obtenir l’acceptation des recommandations au sein du groupe ISO et leur application dans la commission de la Pharmacopée Européenne. Le réseau tentera d’initier une nouvelle commission de la “Société Française des Sciences Techniques” (SFSTP) sur l’“Harmonisation des procédures analytiques quantitatives”. Finalement, la dernière activité concernera la définition et l’évaluation d’un guide de recommandations minimales pour la détermination de l’incertitude dans un laboratoire analytique et son évaluation dans les rapports analytiques. [less ▲]

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See detailLC method for the simultaneous determination of R-timolol and other closely related impurities in S-timolol maleate: Optimization by use of an experimental design
Marini Djang'Eing'A, Roland ULg; Chiap, Patrice ULg; Boulanger, Bruno ULg et al

in Journal of Separation Science (2003), 26(9-10), 809-817

A liquid chromatography (LC) method using cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) (5 mum) as chiral stationary phase (CSP) and a mixture of hexane, 2-propanol, and diethylamine as mobile phase was ... [more ▼]

A liquid chromatography (LC) method using cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) (5 mum) as chiral stationary phase (CSP) and a mixture of hexane, 2-propanol, and diethylamine as mobile phase was developed for the simultaneous determination of R-timolol and other potential related substances in S-timolol maleate samples. An experimental design was elaborated in order to test the effects of the different selected factors. Three factors were studied simultaneously, namely the concentrations of 2-propanol and diethylamine as well as the column temperature. The effects of these factors were evaluated statistically. Optimal LC conditions were then deduced by applying a multicriteria decision making approach, namely Derringer's desirability function, for the responses of interest. The developed LC method was compared to the European Pharmacopoeia method and was applied to the determination of R-timolol and other related substances in several samples of S-timolol maleate from different sources. [less ▲]

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See detailDetermination of uncertainty in a liquid chromatographic method for erythromycin from Interlaboratory study results
Dehouck, Pieter; Vander Heyden, Yvan; Smeyers-Verbecke, Johanna et al

Conference (2003, May)

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Peer Reviewed
See detailDetermination of uncertainty in analytical measurements from collaborative study results on the analysis of a phenoxymethylpenicillin sample
Dehouck, Pieter; Vander Heyden, Yvan; Smeyers-Verbeke, Johanna et al

in Analytica Chimica Acta (2003), 481

The correct interpretation of a measurement result requires knowledge about its uncertainty. Depending on the conditions under which the analyst is operating, different operational definitions of ... [more ▼]

The correct interpretation of a measurement result requires knowledge about its uncertainty. Depending on the conditions under which the analyst is operating, different operational definitions of uncertainty have been proposed. They include: within-laboratory uncertainty, reproducibility uncertainty, bias-included uncertainty and absolute uncertainty. Here we consider the evaluation of the reproducibility uncertainty derived from the results obtained in an inter-laboratory experiment. Nine laboratories participated in an inter-laboratory study for the analysis of phenoxymethylpenicillin. The analyses consisted of a Karl–Fischer water determination, an acid–base titration to assay phenoxymethylpenicillin and a liquid chromatography (LC) method to determine 4-hydroxyphenoxymethylpenicillin and other impurities. The experimental set-up allowed to obtain for each determination s2 r and s2L as estimates of the repeatability variance (σ2r ) and the between-laboratory variance (σ2L), respectively. The reproducibility uncertainties for the different assays were then derived from these estimates. [less ▲]

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